EBSD即電子背散射衍射技術,是材料進行基本的取向測定和相結構鑒定的有效方法。其樣品制備的基本要求是:測試面要保持“新鮮"、平整,無任何應力(如彈、塑性應力),無任何污染,具有良好的導電性。
本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料,需要對其進行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎上,采用了較清潔、高效的方法:機械拋光+離子束拋光。
01
鑲嵌
為使后續能夠半自動研磨拋光,將樣品鑲嵌至合適的尺寸。因為EBSD技術要求樣品導電,可選用導電樹脂進行鑲嵌。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內,便于后續的離子束拋光。
02
研磨拋光
鑲嵌后的樣品,將進行機械研磨與拋光,步驟如下表:
表1.研磨拋光耗材與參數
備注:紫銅較軟,細微劃痕難去,可在第5步拋光后做適當腐蝕后,再重復第5步,可去除大部分細劃痕。
機械拋光后,效果如下光鏡圖:
圖1. 機械拋光后的“新鮮" 、平整表面
03
離子束拋光
機械拋光后的樣品表面,仍不可避免地存在一些應力損傷,需要通過適當的去應力處理后才能進行EBSD分析。
在此案例中選擇使用離子束拋光的方式,該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層,以原子形式一顆顆地轟擊掉,最終獲得無損傷且無污染的表面。
拋光參數如下:
表2.離子拋光參數
離子拋光后,形貌如下電鏡圖:
圖2. 機械拋光+離子束拋光后無損無污染的“新鮮" 、平整表面
圖3. 機械拋光+離子束拋光后的IPF圖
* 表1、表2中參數僅供參考,具體依材料而定。
本次試驗所用設備如下
appliance
Buehler SimpliMet4000熱鑲機
Buehler EcoMet30磨拋機
Leica EM TIC3X三離子束切割儀
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