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Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS 鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量解決方案
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1. 背景
1.1. RoSH 2.0 在有機(jī)分析方面的新要求
RoHS 是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性指令。它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。目前對(duì)于2011/65/EU 包括的所有電子電氣設(shè)備(特殊豁免除外,例如2002/95/EC 第八類產(chǎn)品醫(yī)療設(shè)備、第九類產(chǎn)品監(jiān)控設(shè)備和其他不被包含的產(chǎn)品),幾乎全部包含電子元件的產(chǎn)品都需要符合RoHS指令的要求。要求自2019 年7 月22 日起,所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求。2021 年7 月22 日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。新RoHS2.0指令從屬于CE 認(rèn)證的一部分,進(jìn)入歐洲市場(chǎng)的產(chǎn)品需要有RoHS2.0 認(rèn)證(CE -RoHS 認(rèn)證)。
檢測(cè)內(nèi)容方面, 歐盟在其公報(bào)上發(fā)布指令(EU) 2015/863 對(duì)RoHS 2.0 (2011/65/EU) 附錄II 進(jìn)行修訂, 正式將四種鄰苯二甲酸酯 (DEHP、BBP、DBP、DIBP) 列入RoHS 2.0 附錄II 中。至此附錄II 共有十項(xiàng)限制物質(zhì)。也就是我們常說(shuō)的RoHS 六項(xiàng)變成了RoHS 十項(xiàng)。
檢測(cè)方法方面, 對(duì)新的RoHS 2.0指令所新增的4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測(cè)則采用了國(guó)際電工委員會(huì)(International Electrotechnical Commission)發(fā)布的IEC 62321-8-2017 現(xiàn)行方法。
1.2. 關(guān)于IEC 62321-8-2017方法標(biāo)準(zhǔn)的解讀
根據(jù)國(guó)際電工委員會(huì)(International Electrotechnical Commission)發(fā)布的IEC 62321-8-2017 現(xiàn)行方法,對(duì)新增的4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測(cè)方法一般分為兩種:篩查方法(Screening Judgement)和精確定量方法。
方法的選擇,根據(jù)IEC標(biāo)準(zhǔn)將DIBP、DBP、BBP、DEHP四種增塑劑的濃度分為了3個(gè)區(qū)間。對(duì)于篩查分析得到的濃度低于500ppm 的樣品,判定為合格(BL,Blow Limit);對(duì)于高于1500ppm 的樣品,判定為不合格(OL,Over Limit);對(duì)于500ppm-1500ppm 的樣品,判定為不確定(INC,Inconclusive)。需要采用精確定量法進(jìn)行判定。整個(gè)檢測(cè)結(jié)果的判定區(qū)間如下:
篩查方法采用的是Py/TD-GC/MS 單點(diǎn)外標(biāo)校準(zhǔn)的半定量方法。即樣品經(jīng)由適當(dāng)?shù)奈锢砬懈詈螅苯臃Q取0.5mg固體進(jìn)樣熱裂解進(jìn)樣器(Py/TD)后由氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)進(jìn)行分析。同時(shí),將具有標(biāo)準(zhǔn)1000ppm濃度增塑劑的固體塑料標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)過(guò)同樣的分析處理。比較樣品和標(biāo)樣間信號(hào)的強(qiáng)度,來(lái)判定樣品落入的濃度區(qū)間及是否需要進(jìn)一步進(jìn)行精確定量過(guò)程。
精確定量方法采用的是液體樣品進(jìn)樣,GC/MS多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)工作曲線定量的方法。即樣品經(jīng)由索氏提取或超聲提取后轉(zhuǎn)化為有機(jī)試劑的提取液,然后通過(guò)GC/MS的液體進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。定量的結(jié)果通過(guò)比對(duì)5-1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行計(jì)算得到。當(dāng)計(jì)算結(jié)果落在5-1000ppm直接給出結(jié)果,如計(jì)算結(jié)果超過(guò)1000ppm,則須將樣品向線性中點(diǎn)稀釋后復(fù)測(cè)。
篩查方法和精確定量方法的比較如下:
篩查方法 | 精確定量方法 | |
結(jié)果的判定 | < 500ppm或>1500ppm | 500 - 1500ppm |
樣品處理 | 物理切割,稱取0.5mg | 索氏提取或超聲提取 |
樣品處理耗時(shí) | 14min | 0.5-6 hr |
進(jìn)樣方式 | 熱裂解Py進(jìn)樣 | 液體進(jìn)樣器進(jìn)樣 |
校準(zhǔn)方式 | 1000ppm單點(diǎn)外標(biāo)校準(zhǔn) | 5-1000ppm多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)工作曲線校準(zhǔn) |
上機(jī)分析時(shí)間 | 16min | 18.5min |
操作難度 | 低 | 高 |
2. 解決方案細(xì)節(jié)
2.1. 關(guān)于樣品制備方案
2.1.1 樣品制備工具
按IEC 62321-8-2017方法標(biāo)準(zhǔn)描述,聚合物樣品需要制備成小于0.5mg的顆?;蛘叻勰R虼?,合適的制樣工具非常重要。Agilent聯(lián)合日本Frontier公司,為操作人員提供了全套的制樣工具,以適應(yīng)不同情況下的樣品制備需要。
完整的樣品制備工具包
不同工具在制樣中的用途
除了這些專業(yè)至樣品制備工具外,IEC 62321-8-2017還提到需要一些輔助的試劑及裝置,具體如下:
外圍配套項(xiàng)目 | 規(guī)格 | 濃度 | |
1 | 天平 | 十萬(wàn)分之一 | - |
2 | 移液槍 | 100-1000ul | - |
3 | 移液槍 | 10-100ul | - |
4 | 固體標(biāo)樣 | 20g | 空白 |
5 | 固體標(biāo)樣 | 20g(4種或7種) | 100ppm |
6 | 固體標(biāo)樣 | 20g(4種或7種) | 1000ppm |
7 | 液體標(biāo)樣 | 1ml | 1000ppm |
8 | 四氫呋喃 | 99% | - |
2.1.2 樣品制備過(guò)程
擁有了完善的制樣工具,操作人員仍然需要學(xué)會(huì)如何使用這些工具進(jìn)行制樣。即從樣品切割到樣品稱量,再到樣品裝填,以及最后的上機(jī)分析。
所有這些過(guò)程,都已記錄在了Agilent為操作人員提供的視頻教程及文本的SOP當(dāng)中,方便操作人員的觀
樣品制備教學(xué)視頻 操作手冊(cè)SOP
2.2. 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)樣品方案
按IEC 62321-8-2017方法標(biāo)準(zhǔn)所述,Py-GCMS篩查方法采用的是與樣品性質(zhì)相近的固體標(biāo)樣直接進(jìn)樣校準(zhǔn)的。固體標(biāo)樣所對(duì)應(yīng)含有的4種增塑劑的含量需分三個(gè)級(jí)別,分別為0 mg/kg,100 mg/kg及1000 mg/kg。這些固體標(biāo)樣可以外購(gòu),也可以由操作人員自行制備。為此,Agilent專程為操作人員找到了不同來(lái)源的固體標(biāo)準(zhǔn)樣品,以供選擇。
1. 日本NMIJ公司進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品
2. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心
3. 美國(guó)SPEX公司產(chǎn)品證書
2.3. Agilent RoSH 2.0 PY-GCMS 關(guān)于儀器方法方案
Agilent 提供的儀器方法方案包含兩種,即僅用于篩查的單通道分析方案,和可以兼顧篩查及精確定量的雙通道方案。
2.3.1. 單通道PY-GCMS鄰苯二甲酸酯篩查解決方案
單通道分析方案
當(dāng)采用僅篩查增塑劑的方案,GCMS分析方法運(yùn)行16min,出峰的對(duì)照及樣品譜圖如下:
2.3.2. 雙通道PY-GCMS鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量解決方案
由于樣品含量的篩查方法結(jié)果如落在了500-1500 mg/kg 之間,按標(biāo)準(zhǔn)要求則仍需進(jìn)行精確定量測(cè)試。這一測(cè)試需要采用液體濕法進(jìn)樣的方式進(jìn)行,因此無(wú)法在無(wú)需人工操作的情況下與篩查方式共用一臺(tái)儀器而實(shí)現(xiàn)無(wú)縫的切換。但安捷倫創(chuàng)新的雙通道方案解決了這一問(wèn)題,使樣品篩查方案和精確定量方案各自以一個(gè)通道的方式共處于一臺(tái)GCMS儀器上,并可以實(shí)現(xiàn)軟件控制的雙通道無(wú)縫切換。
該雙通道方案的實(shí)現(xiàn)可以通過(guò)兩種途徑實(shí)現(xiàn),即可采用1)較為常見的雙柱+雙孔密封墊的方式;或可采用2)單柱+Agilent的CFT微板流控技術(shù)附件來(lái)達(dá)成。相比于第一種較為常見的方案,微板流控技術(shù)的使用,節(jié)省了一根色譜柱的消耗,并能更好的保證雙通道之間效果的一致性。
雙柱+雙孔密封墊的雙通道方案
單柱+ CFT微板流控技術(shù)附件的雙通道方案
Agilent甚至已將RoSH 2.0 中除4種增塑劑外其它的如PBDE等溴代阻燃劑也篩查及定量方案整合到了增塑劑的分析方案中。即無(wú)論篩查或是精確定量,均只需一次分析即可同時(shí)得到包括增塑劑及溴代阻燃劑的分析結(jié)果。且所有這些不同的方法和方案都已包含在了Agilent eMethod “RoHS2.0 Phthalates Screener 方法包"中。操作人員可以根據(jù)自己的需要進(jìn)行選擇調(diào)用。
2.4. 關(guān)于數(shù)據(jù)分析及數(shù)據(jù)查看方案
RoSH 2.0相較于RoSH 1.0新增了對(duì)4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的篩查方法,那么即強(qiáng)化了分析過(guò)程中對(duì)快捷、易操作方面的訴求。這樣的訴求,同樣也需要在最后數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果的查看中得以體現(xiàn)。
Agilent質(zhì)譜工作站MassHunter為此嵌入了專門為篩查方法所設(shè)計(jì)的結(jié)果分級(jí)顯示及化合物一覽功能,方便使用人員更直觀地分析和查看數(shù)據(jù)結(jié)果。
結(jié)果分級(jí)顯示,即將落入不同濃度區(qū)間的篩查結(jié)果以不同的顏色進(jìn)行標(biāo)注,使判定結(jié)果一目了然。如對(duì)4種鄰苯二甲酸酯增塑劑的篩查,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定大于1500 mg/kg為不合格,在軟件中即以紅色顯示;小于500 mg/kg為藍(lán)色顯示即代表合格結(jié)果;白色顯示即代表結(jié)果落在500-1500 mg/kg之間,需要采用精確定量方法進(jìn)一步分析。
藍(lán)色-合格;紅色-不合格;白色-需要進(jìn)一步精確定量
當(dāng)操作人員對(duì)結(jié)果抱有疑問(wèn),需要查看色譜峰出峰狀況時(shí),“化合物一覽"即可以在一個(gè)界面中將多個(gè)數(shù)據(jù)中每一個(gè)色譜峰都集中顯示出來(lái)。同樣使操作人員能一目了然地找出問(wèn)題所在,并加以修正。
化合物概覽功能:每行代表一個(gè)樣品,每行顯示4個(gè)塑化劑化合物
2.5. 關(guān)于報(bào)告方案
Agilent為鄰苯二甲酸酯的篩查設(shè)計(jì)了專屬的定制報(bào)告模板。采用該報(bào)告模板,不僅可以顯示數(shù)據(jù)譜圖及由此計(jì)算得到的分析結(jié)果,甚至可以直接給出各個(gè)目標(biāo)組分合格與否的判定結(jié)果。使查看報(bào)告的人員,無(wú)論是否熟悉法規(guī)判定的界限與標(biāo)準(zhǔn),都能直觀地了解樣品的合規(guī)狀況,及需要進(jìn)一步采取措施必要。
3. 安捷倫方案優(yōu)勢(shì)總結(jié)
綜上所述,Agilent可以為需要進(jìn)行RoSH 2.0 Py-GCMS 鄰苯二甲酸酯篩查及精確定量測(cè)試的用戶提供全面多選擇的解決方案。這些方案為客戶帶來(lái)的價(jià)值在于:
· 同一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)快速篩查和準(zhǔn)確定量分析,無(wú)需拆動(dòng)任何硬件設(shè)備,無(wú)縫銜接,實(shí)現(xiàn)篩查和精確定量間切換;
· 從前處理到出具報(bào)告提供全流程解決方案,全套eMethod及SOP保證儀器安裝后即開即用
· 快速篩查不限于鄰苯二甲酸酯可擴(kuò)展到溴代阻燃劑(PBDE,PBB)的篩查
· 準(zhǔn)確定量方法可實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣完成鄰苯二甲酸酯及溴代阻燃劑(PBDE,PBB)的分析無(wú)需重復(fù)測(cè)試
· MassHunter軟件適用于快速篩查數(shù)據(jù)采集及分析,簡(jiǎn)單易上手,方便查看數(shù)據(jù)及判斷
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)