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制漿黑液中含有大量有機質，其固形物發熱值為1.4～1.6MJ/kg，是一種可再生能源。制漿黑液產量大，每生產1噸風干紙漿伴隨產生約1.5～1.7t黑液固形物，2010年國內新生產紙漿2005萬t，按其中約70%為化學漿計算，伴隨產生約2100～2380萬t黑液，其發熱總量相當于650～760萬t標準煤。面臨能源短缺和氣候變暖的雙重挑戰，如何有效地利用黑液成為人們關注的問題，也成為科學研究的熱點。由于二甲醚是一種可以替代石油產品的生物質燃料，黑液氣化聯合合成二甲醚具有較高的應用價值，當前，黑液氣化聯合生產二甲醚成為黑液氣化工業化應用的主要方向之一。國外圍繞黑液氣化聯合合成二甲醚的研究已經深入開展，2004～2007年，KvaernerPulping公司建設每日處理12t干燥固體黑液的加壓純O2氧化一期試驗工程。2009年10月，該工程進一步發展成為世界上一條造紙黑液精煉車間，每日生產4.0t二甲醚。由于國外黑液氣化及聯合合成二甲醚的研究成果還處于嚴格保密狀態，而我國又還沒有進行黑液氣化聯合合成二甲醚的研究，為此，本文借鑒合成二甲醚的成功經驗，結合黑液氣化的特點，進行黑液氣化聯合合成二甲醚的工藝設計，分析合成技術的難點，尋找解決難點的辦法，為黑液氣化聯合合成研究提供參考。這些合成路線和技術參數將在今后的研究過程中得到進一步改進和完善。

1黑液氣化聯合合成二甲醚工藝流程設計

黑液和O2由噴槍注入，在氣化爐內發生干燥、熱分解和氣化反應，生成由CO和H2為主要成分的粗氣化氣。高溫粗氣化氣經冷卻器冷卻到低于250℃后，進入填料吸收凈化塔進行脫硫。在凈化塔中，回收堿液由吸收塔頂部加入，向下流動，粗氣化氣由吸收塔底部加入，向上流動，溶質和吸收劑之間發生逆流吸收反應；反應生成碳酸鈉、硫化鈉和硫醇鈉，富液從吸收塔底部排出，通過管道引入苛化池；在苛化池內，富液中的碳酸鈉與石灰乳發生苛化反應生成氫氧化鈉，富液中的硫化鈉和甲硫醇鈉不參與反應，苛化反應后，經過過濾，得到含氫氧化鈉、硫化鈉和少量甲硫醇鈉的混合回收堿液，回用作為脫硫吸收劑。凈化合成氣經增壓機增壓0.1～2MPa，再經過CO的高溫變換，增加H2濃度，同時減少CO濃度，使H2∶CO=2.2。經過高溫變換的合成氣增壓5～7MPa后通入甲醇合成反應器中反應，在催化劑的作用下，H2和CO反應生成甲醇。生成的高溫甲醇及余氣經冷卻分離塔中的冷卻管間接冷卻，分離為甲醇液和余氣。余氣通入余氣分離塔，塔內用膜分離法分離余氣中的H2，回收成為合成甲醇的原料，剩余廢氣被排出。甲醇液進入二甲醚合成器，反應生成二甲醚及廢氣，經冷卻分離塔間接冷卻分離出二甲醚，剩余廢氣被排出。

2黑液氣化聯合合成二甲醚的技術參數

2.1黑液高溫氣化生產合成氣黑液氣化技術根據氣化溫度的高低可以分為兩類，低溫氣化氣化爐的操作溫度低于800℃，一般在650～750℃，但由于反應溫度較低，黑液中有機質反應不夠*，碳轉化率較低；高溫氣化氣化爐的操作溫度在1000℃左右，碳轉化率和熱能利用率較高。國外進行了高溫空氣氣化和高溫O2加壓氣化試驗，前者效果不佳，后者效果較好。2008年，國內采用噴射氣化爐進行黑液氣化試驗，也取得較好效果。試驗運行條件為：溫度500～1350℃；壓力：常壓；氧化劑：工業O2；氣體流量2.5～5.3m3/min。試驗結果表明，有機碳轉化率達到89.7%～91.0%，氣化氣熱效率高74.7%，得到佳粗燃氣組成為（V%）：H2:42，CO:26.7，CO2:29.8，CH4:0.6，H2S:0.63。當前，國內還沒有進行加壓黑液氣化試驗，所以，根據現有條件，當前宜采用常壓O2氣化方法。參數見表1。

2.2合成氣脫硫黑液氣化氣和煤氣成分都以CO、CO2和H2為主，含有少量CH4、焦油和H2S，H2S為主要含硫化合物。由于兩者成分相似，黑液氣化脫硫凈化方法有低溫反應脫硫法和高溫反應脫硫法，高溫脫硫凈化還在研究試驗，技術處于未成熟階段。低溫反應脫硫作為常用的脫硫方法，主要包括ADA、PDS、HPF和有機胺脫硫等多種工藝。煤氣化氣低溫脫硫效果較好，但黑液氣化氣中H2S占硫化物總量的98%，還有2%的甲硫醇和甲硫醚組分不能有效消除。為消除甲硫醇的成分，可采用以填料吸收塔為主要設備，以回收堿液為吸收劑的黑液氣化氣脫硫凈化新方法。氣化氣脫硫具體參數見表2。

2.3CO部分轉換合成氣經過脫硫后主要成分為H2和CO，其中H2和CO的比相當于H2∶CO=1.64。由于H2和CO反應生成甲醇的佳計量比為H2∶CO=2.2，所以，繼脫硫后的合成氣需要進行部分水煤氣轉換反應，使氣體的比例達到H2∶CO=2.2。目前工業上一般將CO變換過程分成兩步進行，以保證較高的反應速率和較低的CO殘留。一步高溫變換過程，用鐵鉻系催化劑，在0.1～2MPa、350～500℃條件下進行，可將轉化尾氣中CO含量降低到3%左右；第二步低溫變換過程，使用銅鋅系催化劑，反應溫度為190～250℃，將CO含量降低到0.3%以下。在國外，常用的CO高溫變換催化劑如C12-304、C12-305等使用壓力為0.1～5MPa，SK-12、K6-10等使用壓力為0.1～8MPa。在國內，應用于工業生產的CO高溫變換催化劑使用壓力大多在0.1～2MPa。在黑液氣化產生的合成氣中，H2和CO的比約為H2∶CO=1.64，其中，H2的體積分數為38.8%～42.45%，CO的體積分數為29.78%～38.48%。只需要其中約20%～28%的CO發生轉化，就達到H2∶CO=2.2的要求。由于要求CO轉化率低，反應產生的熱量小，反應器中的催化床的溫度較低，所以選擇低溫轉化工藝。CO部分轉換具體參數見表3。2.4合成甲醇當前工業化甲醇的生產基本采用的是氣相合成法。其主要化學反應式為：CO+2H2→CH3OH+Q；CO2+3H2→CH3OH+H2O+Q。合成甲醇的反應物為CO和H2，但是原料氣中往往含有CO2及少量的N2和CH4。合成甲醇的催化劑基本上是以Cu和ZnO為主,并加入鋁或鉻的氧化物如CuO-ZnO-Cr2O3，CuO-ZnO-Al2O3，新發展到Co-Mo/MgO-Al2O3催化劑。生成甲醇的反應是一個體積縮小的放熱可逆復雜反應過程。提高合成的壓力有利于反應，同時反應熱使催化床的溫度升高，導致副反應發生和催化劑失活，因此，甲醇反應器需要有反應中心的散熱功能。CuO-ZnO-Cr2O3催化劑的活性區域在473～563K之間,佳活性使用溫區在500～530K之間，壓力在5～7MPa。合成甲醇的具體參數如表4。

2.5甲醇冷卻分離甲醇反應器出口氣的冷卻是甲醇生產過程中的重要環節,通常采用甲醇分離器進行分離。當冷卻器的冷卻效果不好時，通常造成甲醇不能*冷凝，影響甲醇的產率。大慶油田化工集團甲醇分公司采用冷凍水作為冷卻液不僅使得循環氣溫度降低，還使得余氣中的氣態甲醇體積分數降低了0.5個百分點。具體參數如表5所示。

2.6甲醇余氣分離甲醇余氣分離的目的是回收甲醇合成過程中未反應的H2。甲醇余氣中H2的含量大約占60%～70%，因為H2成本較高，如直接排放,不但浪費資源,而且污染環境。當前主要采用膜分離和PSA變壓吸附兩種方法回收H2。變壓吸附技術是以吸附劑(多孔固體物質)內部表面對氣體分子的物理吸附為基礎,在高壓下進行選擇吸附,較低壓力下使吸附的組分解吸出來。利用吸附劑對特定氣體的吸附和脫附能力不同,實現氣體的有效分離。膜分離就是在一定的壓力條件下,利用不同種類的氣體在有機高分子膜中具有不同的滲透速率而實現氣體分離。榆林能化有限公司、山東兗礦國宏化工有限責任公司在余氣的回收中對其進行了充分運用。由于膜分離技術具有能耗低、操作簡單、投資少、生產穩定等優點而被廣泛運用。膜分離的具體參數見表6。

2.7甲醇合成二甲醚當前由甲醇合成二甲醚主要分為甲醇氣相脫水法和甲醇液相脫水法。甲醇氣相脫水法其基本原理是將甲醇蒸汽通過固體酸性催化劑(氧化鋁或結晶硅酸鋁)，發生非均相反應，甲醇脫水生成二甲醚。傳統的甲醇液相脫水法是以甲醇為原料，在濃硫酸的催化作用下，生成硫酸氫甲酯，硫酸氫甲酯再與甲醇反應生成二甲醚。由于液相合成二甲醚具有設備相對簡單、占地面積小、投資較少、反應溫度低、反應容易控制、轉化率高、副產物少、產品提純相對容易的優點,所以對于提高生產效率、降低投資和生產成本具有重要意義。但采用濃硫酸作催化劑,產生大量難處理的稀硫酸廢液。在黑液氣化聯合合成二甲醚的研究初級階段，從可靠性和穩定性考慮，將選擇酸催化合成法。酸催化合成二甲醚的具體參數見表7。

3技術難點分

解及解決辦法采用立式噴射氣化爐進行黑液氣化試驗，O2和黑液由頂部噴入爐腔，造成氣化爐上部分的溫度較低、水蒸發速率小，需要較長的運動距離才能使黑液*干燥，所以需要反應器的高度在6.5m以上，同時存在無機物熔融對氣化爐腐蝕問題，目前，在世界范圍內還沒有*成功研制出的工業應用型黑液氣化爐。解決辦法：以干燥黑液為原料，在實驗室的小型反應器中進行氣化試驗，生產合成氣。

4結束語

經過對現有技術進行分析，擬定的技術方案是：采用高溫氣化方法生產合成氣，繼而經過CO部分轉化反應、甲醇合成反應和二甲醚合成反應來制備二甲醚。主要技術參數有：（1）黑液氣化：壓力，常壓；溫度，1000℃；氣化劑，O2；O2與黑液質量比為2；（2）合成甲醇：壓力，5～7MPa；溫度：200～290℃；催化劑：CuO-ZnO-Al2O3或CuO-ZnO-Cr2O3（3）合成二甲醚：壓力，常壓；溫度，140℃；催化劑配比：硫酸與磷酸的質量比為1.2。國內黑液氣化研究也已經具有一定基礎，同時，以合成氣為原料，經過CO部分轉化反應、甲醇合成反應和二甲醚合成反應的二甲醚制備方法已經實現工業化生產。因此，黑液氣化聯合合成二甲醚已經具備較為扎實的理論和技術基礎。經過提高現有黑液氣化技術，解決黑液氣化技術與現有二甲醚合成技術的銜接問題，黑液氣化聯合合成二甲醚將能夠在國內的實驗室取得成功，繼而實現工業化生產，。