制藥注射用水純化水TOC含量測試儀

離線檢測

離線檢測時，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態操作。若樣品中有不可溶性微粒，應經過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

制藥注射用水純化水TOC含量測試儀

隨著新藥典實施，我國的各個制藥工業，紛紛已經開始使用TOC(總有機碳)分析儀對制藥用水 (純水和注射用水)的總有機物含量進行監測，以保證制藥用水能夠滿足某些強制的規定要求，比如美國藥典USP<643>和歐洲藥典EP2.2.44, 以及中國藥典CP2005附錄VIII R的要求。滿足這些要求將可以保證通過FDA或COS認證（見注釋），或者滿足我們國家所強制的某些認證。

測試方法及其原理

國家藥典委員會發布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和

離線兩種測試方法，還提供了系統適應性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀

器也提出了要求，即首先要能區分無機碳和有機碳；并能排除無機碳對總有機碳的影

響；其次應滿足系統適應性試驗的要求； 儀器應具有足夠的檢測靈敏度。

要檢測樣品中的有機物濃度，必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單

分子形式，這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳，并對生成的二氧化碳進行測量。目

前氧化的方法有四種：一、燃燒法；二、光氧化法；三、濕法氧化；四、光化學法。

氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。

特點

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費。

② 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業知識和專門培訓。

③ 同步檢測水樣的電導率值，將TOC分析儀與電導率儀合二為一。

④ 超大的存儲器能自動存儲 近12個月連續檢測的數據，可以查詢任意一天的檢測記錄，并能打印檢測結果。

⑤ 檢測速度快，一次檢測分析時間僅為4分鐘。

⑥ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設計，在線、離線檢測可以切換使用。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動的上限報警輸出，超出設定的檢測結果時可以提醒操作者。

⑨超大的320´234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數據接口和打印機接口。

⑩  易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統適應性驗證。

工作原理

水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC，另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1，并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳，進入電導率傳感器3檢測 TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC， 后廢液通過蠕動泵5，從排液管流出。

工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理，將樣品中的有機物氧化為二氧化碳，二氧化碳的測試采用的是直接電導率法，通過測試經過氧化反應的樣品的總碳含量和未經過氧化反應的樣品總無機碳的含量差值來測定總有機碳含量，即：總有機碳（TOC）=總碳（TC）-總無機碳（TIC）。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質和良好的穩定性。易耗品更換周期參考表1。

表1  易耗品維護/更換表

注 意 事 項

1. 更換紫外燈或蠕動泵管時，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源，以避免發生電擊危險。

2. 更換保險絲請使用相同的規格，以免發生短路或者損壞儀器。

3. 若儀器作在線檢測使用，需在離線狀態下沖洗管路和校準完畢后再連接在線檢測裝置。

4. 本產品需一級安全防護，電源必須可靠接地,否則可能導致觸電事故或損壞儀器。

5. 儀器使用時，若水樣中含有可見的不溶性微粒，必須在進樣管前安裝微粒過濾器，以免儀器內部管路發生堵塞。若在線檢測的水樣中固體懸浮物含量較高，須定期更換過濾器。

6. 若先前檢測的水樣中有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍，在檢測其它有機碳濃度相對較低的水樣之前，先用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路，沖洗時間參考說明書。

7．非本公司維修人員或授權專業人員不得隨意拆卸機箱內部的零部件及線路板，否則造成儀器損壞后果自負。

主要技術參數

電    源：220V±22V

電源頻率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm

檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：±5%

檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

額定功率：100W

分析時間：4min

響應時間：15 min以內

環境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內

內部樣品流速：0.5 ml/min

樣品溫度：1-95℃

相對濕度：≤ 85%

重復性誤差：≤ 3%

量程漂移：±5%

零點漂移：±5%

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

主要特征:

1、高精度、高靈敏度，操作簡單。

2、人性化操作界面，有一鍵運行功能，自動管路清洗功能。

3、高性能CPU，觸摸屏設計，超大640*480點陣真彩顯示器。

4、不用拆開機箱更換UV燈和泵管。

5、檢測上限可設定，自動上限報警功能。

6、具有RS232數據接口，歷史數據可存儲6個月。

7、離線檢測和在線檢測可選配。

8、具有打印功能

我廠主要產品有：萬能材料試驗機，海綿泡沫落球回彈試驗機，海綿泡沫壓陷硬度測驗儀，沖片機，海綿泡沫疲勞壓陷試驗機，熔融指數儀，塑料滑動摩擦磨損試驗機，電壓擊穿試驗儀，塑料球壓痕硬度計，馬丁耐熱試驗儀，海綿泡沫拉伸強度試驗機，介電常數與介質損耗測試儀，電容率測試儀，體積表面積電阻率測試儀，低溫脆性沖擊試驗儀，維卡熱變形試驗儀，啞鈴制樣機，阿克隆磨耗試驗機，簡支梁沖擊試驗機，懸臂梁沖擊試驗機，熔體流動速率儀，無轉子硫化儀等。

氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線，使水產生光分解。

H₂O + hν(185nm)（TiO₂）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能*把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物 + OH·à CO₂ + H₂O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現警告信息，提醒用戶更換UV燈。

TOC與PW（純化水）/WFI（注射用水）

目前，我國大多數制藥企業在PW（純化水）/WFI（注射用水）系統上采用TOC監測主要是通過FDA/COS的認證，對于純水和注射用水出口產品的監測必須有TOC指標，這是根據美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關要求和規定而來的。FDA按照美國藥典USP的規定對制藥用水PW/WFI制水系統和TOC分析儀提出了以下要求：

1.給水要求

制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當地環保署的要求和規定。

2.制造方式的要求

USP、EP和JP對于水的制造方式各有不同的要求，但總體一致的，其中：USP PW采用蒸餾、RO、DI或相同方式；USP WFI僅采用蒸餾和RO方式；EP WFI 僅采用蒸餾方式；JP WFI 允許采用蒸餾或RO/UF方式。

3.電導率的要求

對于電導率檢測的要求，USP規定了三步檢測法，都有相應的限制數值對照表。而TOC則規定了50ppb或更小的檢測極限；根據制造廠商提供的方法進行校準；滿足周期性系統適應性測試的要求。

4.微生物和內毒素的要求

美國藥典USP和歐洲藥典EP對微生物和內毒素的要求基本相同，日本藥典JP相對來說更嚴格些。

測試要點：

①鄰苯二甲酸氫鉀作為水中有機物的標準試劑，無水碳酸鈉和碳酸氫鈉作為水中無機物的標準試劑。通常要求兩類試劑均先配制成質量濃度為400mg/L(以C計)的儲備液。

②由標準儲備液逐級稀釋配制不同質量濃度的有機物、無機物標準系列溶液，分別注人燃燒管和反應管，根據吸收峰高與對應質量濃度的關系，繪制標準工作曲線。

③取適量水樣分別注入TOC的注人燃燒管和低溫反應管，所得TC和IC峰高可由標準工作曲線和計算公式得到水樣的TOC值，或由儀器直接給出結果值。