采用化學共沉淀法制備了Fe3O4磁性納米顆粒,然后經酰胺反應接枝上甲氧基封端的聚乙二醇(mPEG),得到表面接枝mPEG的Fe3O4磁性納米顆粒(f-Fe3O4)。以聚乙二醇(PEG)為基體、f-Fe3O4為填料、乙腈為共溶劑,通過溶液澆鑄方法制備了f-Fe3O4/PEG復合體系。通過紅外光譜儀(FT-IR)、X射線衍射儀(XRD)、熱失重分析儀(TGA)、粒度分析儀(DLS)、場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)等表征儀器對磁性顆粒的結構和分散性進行了研究,通過差示掃描量熱儀(DSC)、熱臺偏光顯微鏡(POM)等研究了f-Fe3O4含量、PEG分子量和溫度等因素對f-Fe3O4/PEG復合體系中PEG結晶行為的影響。
結果表明,相比未修飾的磁性顆粒,經化學修飾后的磁性顆粒尺寸明顯減小,且能夠均勻分散在PEG的良溶劑-乙腈中,與PEG基體表現出較好的相容性;f-Fe3O4/PEG復合體系中PEG的晶體結構未發生改變,但結晶度隨著f-Fe3O4含量的增加而逐漸降低,且f-Fe3O4接枝上的PEG分子鏈無法結晶;進一步研究f-Fe3O4/PEG復合體系的等溫結晶動力學行為,發現隨著f-Fe3O4含量的增加,PEG的結晶速率明顯提高,f-Fe3O4含量為10wt%時結晶速率達到大值,說明f-Fe3O4起到了有效成核劑的作用,使得異相成核速率提高。
運用熱臺偏光顯微鏡觀測了f-Fe3O4/PEG復合體系的結晶形貌,發現f-Fe3O4/PEG復合體系相比純的PEG出現了明暗相間的同心圓環樣紋,樣紋清晰規整呈鋸齒狀,即環帶球晶;球晶尺寸隨著f-Fe3O4含量的增加而較小,球晶數目增多,晶粒細化。不論非等溫結晶和等溫結晶過程,隨著f-Fe3O4含量的增加,環帶球晶的環間距均減小,環帶寬變窄。同時,環帶球晶的環間距隨著結晶溫度的升高而逐漸變寬,直至消失。
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以上資料來自瑞禧小編zhq 2022.3
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