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冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞
冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞 1 前言 國內外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制,動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等[2,3]。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定,已在實際工作中得到廣泛的應用,本文采用汞原子蒸氣發生裝置,將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定,該方法操作簡便,抗干擾能力強,靈敏度高,重現性好,用此法測定飼料中痕量汞,取得滿意的結果,標樣測得結果與標準值十分吻合。 2 實驗部分 2.1 主要儀器 原子吸收分光光度計,汞空心陰極燈,WHG 2.2 主要試劑 20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8; 2.3 儀器工作參數 參見表1。 表 1 儀器工作參數 |
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波長 | 253.7nm | 燈電流 | 2mA |
狹縫 | 0.7nm | 讀出方式 | 峰面積 |
氮氣流量 | 800mL/min | 讀出時間 | 50s |
2.4 實驗步驟 準確稱取飼料樣品 準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發生瓶中,加入3滴20%鹽酸羥胺,蓋緊瓶蓋,用注射針管從側面注入1.5mL 40%SnCl2,振蕩30s,通入氮氣,汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中,進行冷原子吸收測定。 |
圖 1 校準曲線
從汞標準儲備液中,用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L,作為汞標準工作溶液,分別移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按測定步驟進行測定,讀出吸光度并繪制校準曲線,曲線相關系數r=0.9998 。見圖1。 3 結果與討論 3.1 載氣流量控制 實驗中用氮氣將發生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定,因此導氣流量大小將直接影響測定結果,流量太大,吸收值減小,靈敏度降低,流量太小,峰面積讀數拖尾太長,故本文選擇*氣流量為800mL/min,讀數時間為50s。 3.2 共存元素的影響 對飼料中存在的主要離子進行測定,結果表明:對于10μg汞(以μg計):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50),對汞的測定不足以引起干擾。 3.3 實際樣品的測定結果及回收實驗 用本方法分析了大量的飼料樣品,測得結果及加標回收實驗見表2。 表 2 實際樣品結果及加標回收實驗 |
樣品號 | 測得結果(mg/kg) | 加入量(mg/kg) | 回收量(mg/kg) | 回收率(%) |
A | 0.10 | 0.150 | 0.154 | 103 |
B | 0.06 | 0.200 | 0.190 | 95 |
C | 0.09 | 0.100 | 0.101 | 101 |
3.4 方法檢出限與精密度 對空白溶液做6次平行測定,以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限,汞的檢出限為0.19μg/L;對飼料樣品作6次平行測定,其測量的相對標準偏差作為方法的精密度,為1.9%。 3.5 對照實驗 為考察本方法的準確度,分析了*標準物質桃葉GBW 08501和大米GBW 08508,獲得的結果列于表3,分析結果與標準值一致。 表 3 標樣分析結果(mg/kg) |
標 樣 | 測得值 | 標準值 |
桃葉GBW 08501 | 0.045 | 0.046±0.012 |
大米GBW 08508 | 0.036 | 0.038±0.005 |
①,:(0591)7814905(家);7814854(辦) 4 參考文獻 [1] 張德福.淺談實驗動物飼料內有害物質的污染及其消毒. 飼料研究, 1998,(3) : 25-26. |
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